1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醇胺類脫硫脫碳劑凈化性能評價方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于脫除天然氣、合成氣、煉廠氣、工業(yè)尾氣中的硫化氫和二氧化碳用醇胺類脫硫脫碳劑。
2 規(guī)范性引用文件
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GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 11060.1 天然氣 含硫化合物的測定 第1部分：用碘量法測定硫化氫含量
GB/T 11060.11 天然氣 含硫化合物的測定 第11部分：用著色長度檢測管法測定硫化氫含量
3 原理
在一定的條件下，原料氣中的硫化氫和/或二氧化碳被溶劑循環(huán)吸收和再生。通過測定凈化氣中硫化氫和/或二氧化碳的含量，來表征脫硫脫碳劑的凈化性能。
4 試驗裝置
4.1 裝置
醇胺類脫硫脫碳劑凈化性能評價裝置示意圖見圖1。
說明：
1——緩沖罐；
2——取樣口；
3——壓力調(diào)節(jié)閥；
4——吸收塔；
5——流量調(diào)節(jié)閥；
6——取樣口；
7——貧液冷卻器；
8——貧液泵；
9——貧富液換熱器；
10——再生塔；
11——再生氣冷卻器；
12——再生氣分離器；
13——再沸器；
14——電加熱器；
15——試液槽；
16、17——熱電偶；
18——吸收塔液位自控閥；
19——再生塔液位計；
20——富液泵。
圖1 醇胺類脫硫脫碳劑凈化性能評價裝置示意圖
4.2 主要性能
醇胺類脫硫脫碳劑凈化性能評價裝置主要性能設(shè)計參數(shù)見表1。
表1 凈化性能評價裝置主要性能設(shè)計參數(shù)
項目 | 指標(biāo) |
吸收塔規(guī)格/mm | ?25×4400 |
吸收塔填料規(guī)格/mm | ?30環(huán) |
吸收塔填料高度/mm | 600~1 500 |
吸收塔設(shè)計壓力/MPa | 8.5 |
再生塔規(guī)格/mm | ?57×3700 |
再生塔填料規(guī)格/mm | Φ30環(huán) |
表1（續(xù)）
項 目 | 指標(biāo) |
再生塔填料高度/mm | 2 000 |
再生塔設(shè)計壓力/MPa | 0.1 |
貧液泵 | 隔膜式計量泵，.Q=5 L/h、H=8.0 MPa |
電加熱器 | 2kW、220V |
復(fù)現(xiàn)性（相對誤差）/％ < | 15 |
4.3 校驗
正常情況下，試驗裝置的復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按第6章的規(guī)定。
5 樣品
5.1 試樣
按GB/T 6680的規(guī)定取得。
5.2 試液
將試樣充分混勻后，量取10.0L，注入試液槽中，備用。
6 試驗步驟
警示-本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的試驗用原料氣和尾氣（含 H2S、CO2等）對人體健康和安全具有中毒危害，應(yīng)嚴(yán)防系統(tǒng)泄漏，現(xiàn)場應(yīng)配有必要的排風(fēng)設(shè)備等預(yù)防設(shè)施。
6.1 原料氣的配制
根據(jù)不同的工藝條件配制原料氣，其組成（以體積分?jǐn)?shù)計）為硫化氫（0.1(0.1%~16.0%）和二氧化碳(0.3.3%~40.0%)，其余為氮氣。
6.2 裝置試漏
打開氮氣總閥，向系統(tǒng)通入氮氣，控制并保持吸收塔壓力為8.0 MPa、再生塔壓力為0.1 MPa。關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)出口閥門。如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.05 MPa，則視為系統(tǒng)密封。打開系統(tǒng)出口閥，使系統(tǒng)降至常壓。將測溫?zé)犭娕疾迦霟犭娕继坠軆?nèi)，使其熱端位于試液的中部。
6.3 凈化性能測定
啟動貧液泵，將試液槽中的試液送入吸收塔。至吸收塔指定液位后，啟動吸收塔液位自控器（當(dāng)測試氣體為工業(yè)尾氣時，啟動富液泵），通過吸收塔向再生塔送試液，至再生塔指定液位。打開再生塔底部至貧液泵的閥門，關(guān)閉試液槽出口閥門，讓試液在兩塔之間進(jìn)行循環(huán)。調(diào)節(jié)貧液泵，控制試液循環(huán)量為5.0L/h。開啟再生塔電加熱器和再生氣冷卻器，使進(jìn)吸收塔試液溫度和再生氣溫度恒定在40℃，再生塔加熱電流控制在7A、壓力為常壓。
將原料氣通過緩沖罐送入吸收塔下部進(jìn)料口?？刂撇⒄{(diào)節(jié)吸收塔壓力至待測壓力、氣體流量為1.00m3/h（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）。穩(wěn)定2h后，開始分析吸收塔出口氣體中硫化氫和/或二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)。然后每隔1.0h測定一次，當(dāng)連續(xù)三次硫化氫和/或二氧化碳體積分?jǐn)?shù)的相對誤差值不大于5％時，則可以結(jié)束試驗。
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