1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤制氣中氧硫氰化物凈化催化劑的活性試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦?fàn)t煤氣及IGCC煤制氣等煤制工業(yè)原料氣中同時用于耐硫脫氧、氫氰酸轉(zhuǎn)化、氧硫化碳和二硫化碳水解轉(zhuǎn)化的凈化催化劑。
2 規(guī)范性引用文件
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GB/T 6003.1 試驗篩 技術(shù)要求和檢驗 第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
3 原理
原料氣中的氧氣、氧硫化碳、二硫化碳、氫氰酸在催化劑的作用下，分別發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
用控氧儀分析反應(yīng)前后氣體中氧的體積分?jǐn)?shù)，計算出氧的轉(zhuǎn)化率；用微量硫分析儀分析反應(yīng)前后氣體中氧硫化碳和二硫化碳的體積分?jǐn)?shù)，計算出氧硫化碳和二硫化碳轉(zhuǎn)化率；用氫氰酸檢測管分析反應(yīng)前后氣體中氫氰酸的體積分?jǐn)?shù)，計算出氫氰酸的轉(zhuǎn)化率，以此表征催化劑活性。
4 試驗裝置
4.1 流程
煤制氣中氧硫氰化物凈化催化劑活性試驗裝置示意圖見圖1。
說明：
1——原料氣；
2——硫化氣；
3——質(zhì)量流量計；
4——緩沖罐；
5——水飽和器；
6——恒溫水??；
7——反應(yīng)管；
8——加熱爐。
圖1 煤制氣中氧硫氰化物凈化催化劑活性試驗裝置示意圖
4.2 主要性能
煤制氣中氧硫氰化物凈化催化劑活性試驗裝置主要性能設(shè)計參數(shù)見表1。
表1 活性試驗裝置主要性能設(shè)計參數(shù)
項 目 | 性能參數(shù) |
反應(yīng)管規(guī)格（不銹鋼）／mm | Φ8x1 |
反應(yīng)器等溫區(qū)長度a／mm ≥ | 75 |
最高使用壓力／MPa | 2.0 |
最高使用溫度／℃ | 600 |
平行性（極差值）／% ＜ | 1 |
復(fù)現(xiàn)性（極差值）／% ＜ | 2 |
a反應(yīng)器等溫區(qū)長度的測定按附錄A的規(guī)定。 | |
4.3 校驗
正常情況下，檢驗裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按第6章和第7章的規(guī)定。
5 采樣
5.1 實驗室樣品
按GB/T 6678中的規(guī)定取得。
5.2 試樣
將實驗室樣品混合均勻，用四分法取約20g，置于瓷研缽內(nèi)破碎研細(xì)，再用四分法取約10g，用孔徑為0.45mm和0.90mm的試驗篩（符合GB/T 6003.1中R40/3系列）篩分。取粒度為0.45mm～0.90mm的試樣，置于烘箱中（120±5）℃干燥2h，取出放在干燥器中冷卻至室溫，按附錄B的規(guī)定測定其堆積密度。
5.3 試料
根據(jù)試樣的堆積密度，稱取1.0mL對應(yīng)質(zhì)量的試樣，精確至0.01g，待用。
6 試驗步驟
警告-本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的試驗用原料氣和尾氣（含CO、HCN、COS、S、H2S、CS2等）對人體健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，應(yīng)嚴(yán)防系統(tǒng)漏氣，現(xiàn)場嚴(yán)禁有明火，并且應(yīng)配有必要的滅火器材和排風(fēng)設(shè)備等預(yù)防設(shè)施。
6.1 原料氣
原料氣（以體積分?jǐn)?shù)計）由氫氣（30% ）、二氧化碳（8%）、一氧化碳（5%）、硫化氫（0.00001%~0.100%）、氧氣氣(0.1%~0.4%)、氧硫化碳（0.01%~0.10%)）、二硫化碳（0.01.01%~0.10%)、氫氰酸(0.001001%~0.050%)），其余為氮氣組成。
6.2 硫化氣
硫化氣（以體積分?jǐn)?shù)計）由硫化氫（1% ）、氫 氣(5%~10%)，其余為氮氣組成。
6.3 試料的裝填
在反應(yīng)器的反應(yīng)管底部的篩板上墊一層干凈細(xì)鋼網(wǎng)，將處理好的粒度為0.45mm～0.9mm的石英砂裝入反應(yīng)管內(nèi)，并敲實，填至測定等溫區(qū)時所確定的位置。再在石英砂上加一層細(xì)鋼網(wǎng)，將催化劑試料（見5.3）分次小心倒入反應(yīng)管內(nèi)，輕輕敲打管壁，使催化劑床層裝填緊密，并測量其催化劑床層裝填高度，然后加一層細(xì)鋼網(wǎng)，用石英砂裝填至距反應(yīng)管入口截面10mm左右的位置。
6.4 系統(tǒng)試漏
將反應(yīng)管接入系統(tǒng)。打開氮氣總閥，向系統(tǒng)內(nèi)通入氮氣，并穩(wěn)定在0.8MMPa，關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)出口閥門，如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.05MPa，則視為系統(tǒng)密封。試漏符合要求后打開系統(tǒng)出口閥排氣，使系統(tǒng)降至常壓。將測溫?zé)犭娕疾迦霟犭娕继坠軆?nèi)，使其熱端位于反應(yīng)管外壁、催化劑床層內(nèi)5mm處。
6.5 升溫硫化
向反應(yīng)器內(nèi)通入氮氣，按表2的條件進(jìn)行升溫；在反應(yīng)器溫度升至200℃時，切換為硫化氣，開始硫化；400℃時，分析反應(yīng)器進(jìn)出口 H2S體積分?jǐn)?shù)，直至進(jìn)出口 H2S 含量平衡，硫化結(jié)束。
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